KOREAN

Current Issue

Korean Journal of Dental Materials - Vol. 46 , No. 4

[ Original Article ]
Korean Journal of Dental Materials - Vol. 46, No. 4, pp.185-194
Abbreviation: Kor J Dent Mater
ISSN: 2384-4434 (Print) 2384-3268 (Online)
Print publication date 31 Dec 2019
Received 11 Jul 2019 Revised 19 Sep 2019 Accepted 06 Nov 2019
DOI: https://doi.org/10.14815/kjdm.2019.46.4.185

글레이징 처리가 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹의 굽힘 강도에 미치는 영향
심재훈1 ; 이중배1, * ; 황성식2
1강릉원주대학교 치과대학 치과생체재료학교실 및 구강과학연구소
2경동대학교 치기공학과

Effect of glazing on the flexural strength of lithium disilicate glass ceramics
Jae Hoon Sim1 ; Joong Bae Lee1, * ; Seong Sik Hwang2
1Department of Dental Biomaterials, College of Dentistry and Research Institute of Oral Science, Gangneung-Wonju National University ,Gangneung, Korea
2Department of Dental Technology, Kyungdong University, Wonju, Korea
Correspondence to : Joong Bae Lee7 Jukheon-gil, Gangneung-si, Gangwon-do, 25457, Republic of KoreaAffiliation: Department of Dental Biomaterials, College of Dentistry and Research Institute of Oral Science, Gangneung-Wonju National University, Gangneung, Republic of KoreaTel: +82-33-640-2457, Fax: +82-33-642-6410 E-mail: aqdoc@gwnu.ac.kr


초록

본 연구는 치과용 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹에 대한 글레이징 처리와 굽힘 강도의 관계를 조사하기 위해서 수행되었다. 3종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 블럭을 선택하여 제조사의 지시 사항에 따라서 결정화시킨 후 3그룹으로 나누었다. 첫 번째 그룹은 글레이징 페이스트와 액을 사용하여 글레이징 처리를 하였으며, 두 번째 그룹은 정상적인 글레이징 온도에서 자가 글레이징처리를 하였고, 세 번째 그룹은 미처리 대조군으로 사용하였다. 모든 시편은 재료 시험기를 사용하여 3점 굽힘 강도를 측정하였으며 파절된 시편은 주사전자현미경(SEM)/에너지 분산형 분광 분석법(EDS)으로 분석하였다. 글레이징 처리 그룹의 경우에는 굽힘 강도가 가장 낮게 측정되었으며 자가 글레이징 그룹과 미처리 그룹의 간에는 통계적으로 유의한 차이가 나타나지 않았다. 글레이징 처리된 시편의 글레이징 층에서는 다수의 기포와 균열이 관찰되었다. 굽힘 강도 측정 시에 글레이징 층 아래에 인장 응력이 집중되어 기포들이 균열의 생성과 진행에 역할을 하는 것으로 판단된다. 또한 글레이징 층과 글라스 세라믹 경계에 형성된 혼합층 역시 전체 시편의 강도에 부정적인 영향을 미치는 것으로 보인다.

Abstract

The purpose of this study was to investigate the relationship between glazing treatment and flexural strength of dental lithium disilicate glass ceramics. Three commercial lithium disilicate glass ceramic blocks were cut to size and polished with abrasive papers and diamond pastes. The specimens were prepared in accordance to the manufacturer’s instruction for the crystallization process and divided into three groups. The first group was over-glazed with glazing paste and liquid. The second group was self-glazed at a normal over-glazing temperature without glazing paste and liquid. The third group was an untreated control group. The three-point flexural test was carried out using the universal testing machine. The broken specimens were examined by SEM/EDS. The over-glazed group showed lowest flexural strength. There was no statistically significant difference between self-glazed group and untreated group with respect to flexural strength. The bubbles and cracks were found in the glaze layer of over-glazed group. As the tensile stress was concentrated at the bottom of glaze layer during the flexural test, it was evident that the bubbles played a role in initiation and propagation of cracks. A mixed layer formed between glaze layer and glass ceramic during the over-glazing process could have negative effects on the flexural strength of entire specimen.


Keywords: Glazing, Lithium disilicate, Glass ceramic, Flexural strength
키워드: 글레이징, 리튬 디실리케이트, 글라스 세라믹, 굽힘 강도

서 론

치과용 올세라믹 재료에는 글라스 세라믹스, 루사이트 강화 세라믹스, 글라스 침투 세라믹스, 알루미나, 지르코니아 등이 있으며 그중에서 가장 널리 사용되고 있는 종류는 지르코니아와 글라스 세라믹이다. 지르코니아는 현재까지 개발된 세라믹 재료 중에서 강도가 가장 높으며 생체적합성과 부식 저항성도 우수하여 염증반응이나 알러지를 유발하지 않는 우수한 재료이다(1, 2). 그러나 높은 강도 때문에 대합치 마모 현상과 반대 보철물의 깨짐 현상을 일으킬 수 있고 자체의 불투명도 때문에 심미적으로 한계를 가지며 코어 재료로 사용하는 경우에는 외부 포세린 결합 강도가 낮은 편이다(1, 3, 4).

글라스 세라믹은 생체 적합성이 높고 심미적으로 우수할 뿐 아니라 열전도율이 낮으며 높은 강도를 지닌다(5). 글라스 세라믹은 유리 기질 상에서 결정들이 핵을 형성하고 성장하여 만들어진 일종의 부분 결정화 유리로서(6) 유리 기질에 백류석 결정이 포함되어 있는 백류석 강화형 글라스 세라믹이 개발된 이후 여러 제품(IPS Empress 1, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein 등)이 출시되었다. 계속되는 세라믹 재료의 발달로 다양한 글라스 세라믹 재료들이 개발되었으며 현재 가장 널리 사용되고 있는 것은 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹이다(7). 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹은 유리 기질 속에 리튬 디실리케이트 결정이 부피비로 약 70% 분포된 재료로서 1998년에는 왁스 소실법을 사용하는 치과용 세라믹으로 개발되었다(IPS Empress 2, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹은 투명도가 매우 높아서 자연치와 유사한 색조를 얻을 수 있다(8). 또한 포세린에 비해 강도가 높고 포세린의 전장으로 더욱 심미적인 수복물을 제작할 수 있으나 아직 장기간의 사용을 통한 임상 연구 데이터가 부족한 편이며 결정화 과정에서 수축이 나타나는 등의 문제점도 있다(9-12). 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹은 결정화 처리를 마친 글라스 세라믹을 고온에서 가압하는 열가압 성형법과 기계를 이용하여 밀링 가공하는 CAD/CAM용 재료가 수복재로 소개되어 널리 사용되고 있다(13, 14).

세라믹 수복 재료들은 가공 또는 축성 그리고 소성의 과정을 통해 치관의 형태를 만들고 마무리로 탄화규소나 알루미나 성분의 연마재로 연마한 후 최종적으로 글레이징 처리를 통해 완성한다. 글레이징 처리의 목적은 심미성 향상, 치태의 침착 예방, 강도 향상 등이며 일반적으로 글레이징과 자가 글레이징으로 나누어진다. 글레이징은 페이스트와 액을 혼합하여 표면에 고르게 도포한 후 소성하는 과정으로 활택한 표면을 얻을 수 있으며 색조의 표현이 가능하다. 자가 글레이징은 별도의 페이스트와 액 없이 다이아몬드 버와 연마 키트를 사용하여 연마 후 기존의 글레이징 온도에서 또는 약 5~10°높은 온도에서 소성하는 과정으로 표면의 질감과 효과가 좋아지며 기계적 및 화학적 특성이 우수해진다.

글레이징 처리가 세라믹 수복물의 강도에 미치는 영향에 대해서는 매우 다양한 연구가 진행되어 왔다. 그 결과 글레이징 처리가 재료의 강도를 증가시킨다는 의견(15, 16, 17)과 함께 글레이징 처리에 대한 부정적인 의견도 보고되었다(18-21). 그러나 글레이징 처리의 효과에 대한 이들 연구들은 대부분 포세린을 대상으로 한 것으로서 올세라믹 수복용 글라스 세라믹을 대상으로 한 연구는 거의 없는 상태이다. 본 연구에서는 임상적으로 널리 사용되고 있는 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹을 대상으로 표면의 글레이징 처리 유무가 굽힘 강도에 미치는 영향을 조사하였다.


재료 및 방법
1. 시편 제작

Table 1에 열거한 세 종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹을 ISO 6872규격에 맞추어 가공하여 시편을 제작하였다. 재료 절단 후 여러 단계의 SiC 연마지(Struers, Denmark)를 거쳐서 최종적으로 5-1 µm의 다이아몬드 페이스트를 사용하여 연마하였다. 시편의 규격은 3종류 제품의 시판되는 규격을 고려하여 4.0×1.6×16.0 mm로 하였으며 시편의 가공 평행도 오차는 0.02 mm 이하로 하였다. 또한 시편의 모서리에 의한 강도 저하 현상을 방지하기 위해서 SiC 연마지를 사용하여 수작업에 의하여 45°각도로 모따기를 실시하였다.

Table 1. 
Materials used and group categorization
Material Manufacturer Group and Code
IPS E-MAX CAD Ivoclar, Liechtenstein Control EC
Self-glazing ES
Over-glazing EO
MAZIC Claro CAD Vericom. Korea Control VC
Self-glazing VS
Over-glazing VO
Rosetta SM CAD HASS, Korea Control HC
Self-glazing HS
Over-glazing HO

리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 종류별로 60개의 시편을 제작 후 20개씩 무작위로 나누어 글레이징 그룹, 자가 글레이징 그룹, 미처리 그룹 등 세 그룹으로 구분하였고(Table 1) 제조사의 지시사항에 따라서 포세린 소성로(P310, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein)에서 결정화를 실시하였다. 글레이징 그룹은 연마 후 한쪽 면에 글레이징 전용액과 페이스트로 혼합 적용하여 글레이징을 실시하였고 자가 글레이징 그룹은 연마 후 글레이징 전용액과 페이스트를 사용하지 않고 일반적인 글레이징 소성온도에서 자가 글레이징을 실시하였으며, 미처리 그룹은 대조군으로서 연마 처리만 하였다. 글레이징 처리 조건은 세 종류의 재료 모두 호환이 가능한 E-MAX 글레이징 프로그램(Table 2)을 사용하였다. 글레이징 층의 최종두께는 가장 일반적인 전용액/페이스트 혼합 비율을 사용하여 50(±10) µm로 유지하였다. 제작된 시편은 초음파 세척 후 상온에서 건조하였고 굽힘 강도 측정 전까지 48시간 동안 37℃ 증류수에 보관하였다.

Table 2. 
Glazing program
Standby Temp [℃] Heating Rate [℃/min] Firing Temp [℃] Holding Time [sec] Heating Rate [℃/min] Firing Temp [℃] Holding Time [min] LongTerm Cooling [℃]
403 90 830 10 30 850 3 710

2. 3점 굽힘 시험

만능시험기(Instron 3367, Instron Co. USA)를 사용하여 ISO 6872 규격에 따라서 3점 굽힘 시험을 실시하였다. 시편의 글레이징 처리한 면이 하부로 향하게 하여 위치시키고 중앙 부위에서 파절이 일어날 때까지 0.5 mm/min의 속도로 하중을 가하여 굽힘 강도를 측정하였다(Figure 1). 지그의 접촉 지점 간의 거리는 12 mm로 하였고 정밀한 측정을 위하여 총 가능 하중 1kN의 로드셀을 사용하였다. 굽힘 강도 계산식은 다음과 같다. P는 하중(N), L은 접촉 지점간의 거리(mm), b는 시편의 폭, h는 시편의 두께이다.

σ=3PL2bh2

Figure 1. 
Experimental setup for three point flexural test.

3. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광 분석

3점 굽힘 시험 후에는 표면 상태 및 글레이징 층과 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹의 결합 구조를 관찰하였다. 파절된 시편을 대상으로 다른 시편에 비해서 굽힘 강도가 유의하게 낮은 시편과 높은 시편을 선택하여 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM F FEI, Czech)을 사용하여 2,000배 및 4,000배로 관찰하였다. 또한 에너지 분산형 분광 분석법(Energy Dispersive X-ray Spectometer, EDS)으로 시편의 글레이징 층과 리튬 디실리케이트 경계면에서 주요 성분의 분포 상태를 분석하였다.

4. 통계처리

굽힘 강도 측정값은 일원 배치 분산 분석(one way ANOVA)으로 유의성을 평가하였고 Scheffe의 사후 분석을 실시하였다(유의 수준 α=0.05). 또한 굽힘 강도는 시편에 형성된 큰 결함의 분포에 의해서 영향을 받는다고 볼 수 있으므로 그 분포의 정도를 Weibull 통계를 사용하여 확률적으로 해석하였다. 다음 식에서 Pf는 파괴 확률, m은 Weibull 계수, σ는 파괴 응력, σ₀ 는 누적 파괴율 63.2%에서의 특성 강도(characteristic strength)이다.

Pf=1-exp-σ/σ0m

결 과
1. 3점 굽힘 시험

세 종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹에 대한 3점 굽힘 시험 결과 조건별 20개의 시편 대부분 좁은 오차 범위에서 집중된 굽힘 강도 값을 기록하였다(Figure 2). 제조사와 글레이징 처리 방법에 따른 굽힘 강도의 평균값은 Table 3Figure 3에 정리하였다. 세 종류의 재료 모두 글레이징 그룹을 제외하고 미처리 그룹과 자가 글레이징 그룹의 굽힘 강도는 제조사에서 발표한 평균값인 400 MPa 보다 높았다.


Figure 2. 
Results of three point flexural test (EC, ES, EO from top to bottom).


Figure 3. 
Mean values of flexural strength.

Table 3. 
Results of three point flexural test
Group Average (SD) Scheffe grouping Weibull modulus
EC 398 (45.3) b 9.78
ES 401 (61.0) b 7.70
EO 235 (31.7) a 8.72
VC 397 (41.3) b 11.46
VS 423 (51.9) b 9.62
VO 214 (40.3) a 6.55
HC 419 (60.1) b 8.87
HS 415 (56.0) b 8.16
HO 264 (40.8) a 7.62

일원 배치 분산 분석 및 Scheffe의 사후 분석 결과 세 종류의 재료 모두 글레이징 그룹의 굽힘 강도가 미처리 그룹과 자가 글레이징 그룹에 비해서 유의하게 낮은 것으로 나타났으며 미처리 그룹과 자가 글레이징 그룹 간에는 통계적으로 유의한 차이가 나타나지 않았다. 굽힘 강도 측정값에 대한 통계 처리 결과는 Table 3에 표시하였다. Figure 4의 Weibull 분석 결과 모든 그룹에 대해서 결정 계수(R2, coefficient of determination)가 0.9 이상으로 식에 대한 양호한 적합도를 보였으며 Weibull 계수는 7-11 범위에서 산출되었다. Weibull 계수의 값을 유사한 재료의 다른 실험 결과와 비교했을 때(22), 낮은 결함 분포와 균열 생성의 재현성, 즉 굽힘 강도 측정 결과의 신뢰성을 확인할 수 있는 정도로 판단하였다(24). MAGIC Claro와 Rosetta SM 시편의 경우에는 글레이징 그룹의 Weibull 계수가 다른 두 그룹에 비해서 약간 낮게 산출되어 글레이징 층의 상대적인 불균일성을 반영하기도 하였다.


Figure 4. 
Weibull analysis of three point flexural test.

2. SEM/EDS 분석

Figure 5는 3점 굽힘 시험 후 SEM을 사용하여 글레이징 그룹 시편을 관찰한 사진이다. 세 종류의 재료 시편 모두 글레이징 층 내부에서 다수의 크고 작은 기포들이 관찰되었고 글레이징 층과 글라스 세라믹 경계부에서는 두 층에 걸쳐서 생성된 기포들이 발견되기도 하였다. 또한 기포 주위에서는 이들 기포와 연결된 미세 균열이 발견되었고 기포에서 시작된 균열이 점차적으로 하부의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹으로 연결되어 진행된 모습도 관찰되었다.


Figure 5. 
SEM micrographs after three point flexural test (EO, VO, HO from top to bottom).

Figure 6은 글레이징 그룹 시편에 대해서 글레이징 층과 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 경계부에서 EDS 분석을 실시한 결과로서 각 시편에서 기포가 없는 부분을 선택하여 글레이징 층과 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 경계면의 수직 방향으로 이동하면서 구성 성분의 분포 특성을 분석한 것이다. 글레이징 층 내부에서는 제조사에서 밝힌 성분 분석표를 기준으로 글라스 세라믹에 비해서 상대적으로 많이 포함된 Al과 K 성분의 함량이 높게 나타났고 경계면으로 가면서 점차 감소하지만 글라스 세라믹의 내부까지 확산되어 혼합층이 형성된 것을 확인할 수 있었다.


Figure 6. 
EDS analysis of the interface between glass ceramic and glaze layer after three point flexural test (EO).


고 찰

치과에서 세라믹 재료에 대한 글레이징 처리는 표면 조도를 향상시켜서 심미적인 외관을 부여하기 위한 것이 주목적이지만 재료 자체의 기계적 성질에도 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 서론에서 기술된 바와 같이 대표적인 치과용 세라믹인 포세린의 경우에 표면의 글레이징 처리가 강도에 미치는 영향에 대해서는 상반된 연구 결과가 보고되어 왔다(15-21). 이는 연구에 따라서 글레이징 처리 전후의 표면 조건, 글레이징 처리 조건, 측정 방법 등에 차이가 있기 때문으로 추정되지만 세라믹 재료에 대한 글레이징 처리가 균열의 생성과 진행에 영향을 미칠 수 있다는 점은 분명한 것으로 보인다.

실험 결과에서 설명되었듯이 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 재료에 대한 글레이징 처리는 글레이징 미처리 및 자가 글레이징 처리에 비해서 재료의 굽힘 강도를 크게 약화시키는 것으로 나타났다. 이는 글라스 세라믹 표면에 추가로 생성된 글레이징 층의 존재가 굽힘 강도에 영향을 미쳤기 때문으로 글레이징 층의 물성 및 구조, 그리고 글레이징 처리에 의한 글라스 세라믹의 조성 변화 등과 관련이 있는 것으로 판단된다. 글레이징 처리에 의해서 미처리 및 자가 글레이징 그룹보다 증가한 두께의 영향은 매우 제한적으로 보인다.

글레이징 층의 생성은 글레이징 페이스트의 상대적으로 낮은 용융 온도에서 기인한 흐름성에 의존하며 글레이징 페이스트의 성분도 용융 온도 조절을 목적으로 적절하게 구성된다. 따라서 글레이징 층의 강도는 결정화 처리에 의해서 강화된 글라스 세라믹에 비해서는 낮을 수밖에 없다. 실험에 사용된 3점 굽힘 시험의 구조 상 인장 응력이 집중되어 균열이 시작되는 하부 표면에 글레이징 층이 위치하므로 상대적으로 낮은 글레이징 층의 강도가 전체의 파절 저항성에 영향을 미칠 수밖에 없다. 즉 낮은 응력에서 글레이징 층에서 균열이 시작되면 융착된 글라스 세라믹으로 직접 연결됨으로써 파절을 가속화시키는 것으로 판단된다. 이 과정에서 글레이징 층의 향상된 표면 조도는 결과에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 보인다. Figure 5의 SEM 사진에서와 같이 글레이징 층 내부에 다수 분포한 기포는 일종의 결함으로 작용하여 균열의 생성과 진행에 직접적인 역할을 하는 것으로 판단된다. 따라서 기포발생을 줄일 수 있는 글레이징 처리 조건에 대한 추가 연구가 필요하다. 기존 PFM 수복물의 글레이징 효과에 대한 연구에서도 글레이징 과정에서 증가된 결함이 전체 굽힘 강도를 약화시키는 것으로 보고된 바 있다(20).

EDS 분석 결과 글레이징 층과 글라스 세라믹의 경계부에서는 Al과 K 성분의 점진적인 변화 경향으로부터 혼합층의 형성이 확인되었다(Figure 6). 이는 글레이징 처리 온도에서 글레이징 층을 구성하는 성분이 글라스 세라믹의 내부로 혼합되었음을 의미한다. 경계부에 국한되기는 하지만 혼합에 따른 글라스 세라믹의 성분 변화는 부분 결정화 처리에 의해서 재료학적으로 강화된 물성에 변화를 일으킬 수 있었을 것으로 판단되며 시험 결과 나타난 글레이징 그룹 시편의 낮은 굽힘 강도와도 관련이 있을 것으로 보인다.


결 론

본 연구에서는 세 종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 재료를 대상으로 글레이징 처리와 굽힘 강도의 관계를 조사하여 다음과 같은 결론은 얻었다.

  • 1. 세 종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 모두 글레이징 처리한 시편이 미처리 및 자가 글레이징 처리한 시편에 비해서 유의하게 낮은 굽힘 강도를 나타낸다.
  • 2. 세 종류의 리튬 디실리케이트 글라스 세라믹 모두 미처리 시편과 자가 글레이징 처리한 시편의 굽힘 강도는 유의한 차이를 보이지 않는다.
  • 3. 글레이징 처리한 시편의 낮은 굽힘 강도는 글라스 세라믹에 융착된 글레이징 층의 낮은 강도, 글레이징 층의 내부에 분포한 다수의 기포, 그리고 글레이징 처리 시 성분 이동에 따른 글라스 세라믹의 국부적인 성분 변화 등에서 기인하는 것으로 판단된다.

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