그라인딩과 재생소성이 4몰과 5몰 이트리아 안정화 지르코니아의 굴곡강도에 미치는 영향

서 론

지르코니아로 이루어진 보철물을 제작하기 위해 주로 반소결된 지르코니아 블록을 이용하여 캐드캠(computer-aided design and manufacturing, CAD/CAM) 방식으로 디자인과 밀링(Milling)이 이뤄지고 있다. 밀링된 후에는 최종 소결을 시행하며 이 과정에서 약 20%의 체적 수축을 보인다. 소결후 지르코니아 보철물의 적합조정, 형태수정, 표면 마무리와 같은 미세한 조정이 필요하다. 이를 위해 추가로 그라인딩(grinding), 폴리싱 등의 과정을 거치게 된다. 이러한 그라인딩 등에 의한 외부압력은 지르코니아를 정방정상(tetragonal phase)에서 단사정상(monoclinic phase)으로 변화시킬 수 있다(1, 2). 정방정에서 단사정으로 변화는 약 4%의 체적팽창을 일으키며, 이로 인해 균열 끝단에서 압축 응력이 발생한다. 그 결과 상변태 강화(transformation toughening) 현상이 일어나는데, 이는 균열이 더욱 진행되기 위해서는 이 압축응력이 극복되어야 하므로 그만큼 강도가 증가하기 때문이다(1-7).

한편 그라인딩 후 지르코니아의 굴곡강도가 변화없거나 감소하는 경우도 보고되고 있다(8-13). 이러한 이유는 그라인딩은 휠의 다이아몬드 사이즈, 힘, 회전속도와 같은 사용 조건에 따라서 균열 등과 같은 결함을 생성할 수 있고, 이로 인해서 강도의 감소를 일으킬 수 있기 때문이다(7, 11, 12, 14). 게다가 냉각수(coolant) 없이 높은 속도의 핸드피스로 그라인딩 할 경우 스파크를 일으키며 온도가 올라가게 되어, 단사정상에서 정방정상으로 역으로 상 전이(reverse transformation)가 일어나 강도가 감소될 수도 있다(15). 결국 그라인딩된 지르코니아의 최종 굴곡강도가 증가하느냐 혹은 감소하느냐를 결정짓는 것은 이와 관련한 강도증가 현상과 강도감소 현상 사이의 균형에 의해 결정된다(1). 즉, 상변태 강화 기작에 의한 강도증가 현상과 결함생성 및 역 상전이로 인한 강도감소 현상 사이의 균형이 최종 강도를 결정한다(1).

임상에서 불가피한 그라인딩 과정으로 인해 정방정상 지르코니아가 단사정상 등으로 전이된 경우, 소결온도보다 낮은 온도인 850~1000℃에서 1시간 이내로 어닐링(재생소성, Regeneration firing)을 시행하는 것이 다시 정방정상으로 역 상전이를 일으키는데 효과적인 것으로 보고되고 있다(1, 4, 16-19). 역상전이는 지르코니아 표면에 생성된 압축 응력을 다시 완화시키므로 재료의 굴곡강도는 감소될 수 있다. 그러나 지르코니아의 강도의 신뢰도는 재생소성 후 균열치유로 인해 더 높아진다고 보고되었다(1, 16, 17). 즉 고온의 열처리 과정인 재생소성을 통해 세라믹 재료의 표면 또는 내부에 존재하는 미세 균열이나 결함이 제거되거나 그 끝단이 둥글게 변하여 균열의 전파가 억제된다(20). 이로 인해 궁극적으로 재료의 강도와 신뢰성이 회복될 수 있다. 이는 최종 보철물의 장기적인 성능과 안정성을 고려할 때 바람직하게 여겨진다. 3Y-지르코니아를 사용한 연구를 통해 3Y-지르코니아의 재생소성이 균열의 확장을 감소시킬 수 있다는 것이 관찰되었으며, 이는 균열 치유와 역 상전이의 상호작용으로 설명되었다(1). 또한 재생소성은 3Y-지르코니아의 강도에 대한 신뢰도를 높일 수 있는 것이 보고되었다(1).

3Y-지르코니아는 치과세라믹용으로 사용된 지르코니아의 첫번째 세대이며, 치아와 달리 불투명한 광학적 특성을 가졌다. 이러한 문제로 인해 이트리아의 함량이 증가된 4몰에서 6몰 이트리아 안정화(4-6Y) 지르코니아가 개발되었으며, 자연치아와 비교하여 심미성의 격차가 많이 줄어들게 되었다(21). 그러나 비교적 높은 이트리아 함량은 과다안정화된 정방정 결정격자를 유도하며, 이로 인해 정방정상에서 단사정상으로의 상변태 강화 기작은 억제된다(22, 23). 따라서 그리인딩시 정방정상에서 단사정상으로의 상전이 및 재생소성에 따른 역전이 과정이 전통적인 3Y-지르코니아와는 다를 수 있다. 이로 인해 4Y-, 5Y-지르코니아에서는 그리인딩과 재생소성이 굴곡강도에 미치는 영향도 달라질 수 있다. 그러나 아직 이에 관한 연구는 충분히 시행되지 않고 있다. 본 연구에서는 높은 반투명도를 가지는 지르코니아인 단층 4Y-지르코니아, 멀티층 4Y-지르코니아, 그리고 멀티층 5Y-지르코니아를 사용하여 그라인딩 후 재생소성을 시행하였다. 본 연구는 최소한의 열처리 시간으로 임상적 신뢰도를 확보할 수 있는지 탐색하기 위해 문헌에서 1000℃에서 30분 또는 1시간 열처리한 조건보다 짧은 5분 열처리 조건을 선택하였다(1, 4, 17). 이를 통해 최소한의 열처리 시간으로도 고투명 지르코니아(4Y, 5Y)의 굴곡강도에 대한 신뢰도(와이불 계수)를 회복시킬 수 있는지 알고자 하였다. 본 연구의 목적은 4Y-, 5Y-지르코니아의 그라인딩과 재생소성이 굴곡강도에 미치는 영향을 평가하는 것이다. 귀무가설로 4Y-지르코니아 및 5Y-지르코니아의 그라인딩과 재생소성이 이 굴곡강도에 미치는 영향은 없다고 가정하였다.

재료 및 방법

1. 시편제작

본 실험에서는 캐드캠(ceramill software, ceramill motion 2, Amann Girrbach, Koblach, Austria)으로 지르코니아의 3점굴곡시험을 위한 시편을 제작하였다. 사용한 지르코니아는 Zolid HT+ (4Y), Zolid GEN-X multilayer (4Y), Zolid FX multilayer (5Y)로써 단층 및 다층구조의 지르코니아(Amann Girrbach, Koblach, Austria)이다(Table 1). 시편은 지르코니아 소결로(inLab Profire, Dentsply Sirona, Charlotte, NC, USA)를 사용하여 제조사에서 제시한 소결스케쥴에 따라 최고온도 1450도에서 2시간 유지하여 소결하였다(Table 2). 시편의 크기는 마이크로미터(MDC-25PX, Mitutoyo, Kanagawa, Japan)로 확인하였으며, 소결된 최종 시편의 크기는 ISO 6872 표준에 따라 두께 1.56(±0.02) × 폭 3.97(±0.01) × 길이 16 mm³ 였다.

Table 1.

Chemical composition of zirconia materials provided by manufacturer

Table 2.

Zirconia sintering schedules for 4Y- and 5Y-zirconia materials

소결이 완료된 시편의 연삭(Grinding)을 위해 실린더타입의 100 µm grit 다이아몬드 스톤포인트(Diasynt, Eve, Keltern, Germany)를 10,000 rpm의 핸드피스에 장착하여 건식조건에서 한쪽면을 연마하였다. 그라인딩 압력의 변수를 최소화하기 위해 숙련된 기공사가 모든 그라인딩 과정을 수행하였다. 1회 그라인딩 시 약 0.01 mm가 삭제되었으며, 총 4회 그라인딩을 통해 시편의 두께는 약 0.04 mm 감소하였다. 최종 그라인딩 시편의 측정된 크기는 ISO 6872 표준에 따라 두께 1.52(±0.03) × 폭 3.96(±0.02) × 길이 16 mm³ 였다.

그 후 시편을 재생소성 하기 위해 그라인딩된 시편을 소성로(Multimat 2 Torch, Dentsply, Bensheim, Germany)를 이용하여 1000℃에서 5분간 열처리후 소성로 챔버가 닫힌 상태로 실온까지 냉각하였다. 재생소성 된 최종 시편의 크기는 재생소성 하기 전과는 차이가 없었으며, 두께 1.52(±0.03) × 폭 3.96(±0.02) × 길이 16 mm³ 였다. 실험에 사용된 시편 그룹의 정의는 Table 3에 표시하였다. 각 그룹당 시편수는 24개였다.

Table 3.

Definition of experimental groups based on zirconia type and treatment

결 과

1. 굴곡강도측정 및 와이불 분석

소결된 상태에서 4Y-지르코니아인 Sint-HT와 Sint-GenX는 각각 742 (±132.9) MPa과 688.9 (±140.6) MPa의 값을 나타내었다(Figure 1, Table 4). 소결된 상태에서 5Y-지르코니아인 Sint-FX는 463.4 (±125.9) MPa의 값을 보였다. 와이불 특성강도(σ₀)는 전체 시편 중 약 63.2%가 파괴될 확률에 해당하는 강도 값을 의미하며, 이 또한 4Y-지르코니아보다 5Y-지르코니아에서 더 낮았다(Table 4). 소결된 다층과 단층 구조의 4Y-지르코니아에서 특성강도를 비교하면 두 그룹의 95% 신뢰 구간은 741.0 MPa에서 804.0 MPa 사이에서 중첩되어 비슷한 수준을 보였다. 소결된 시편의 와이불 계수(m)는 Figure 2에서 그래프의 기울기에 해당하며, Sint-HT는 5.9, Sint-GenX는 5.7, Sint-FX는 4.3으로 나타나, 4Y-지르코니아보다 5Y-지르코니아의 와이불 계수값이 더 낮았다(Figure 2, Table 4).

Figure 1.

Mean flexural strength (MPa) of 4Y- and 5Y-zirconia groups as a function of treatment condition (As-sintered, Ground, and Regeneration fired).

Table 4.

Flexural strength, Weibull modulus (m), characteristic strength (s0) of 4Y-and 5Y-zirconia groups by treatment condition

Figure 2.

Weibull probability plots for flexural strength of 4Y- and 5Y-zirconia by treatment (Sint, Grind, Regen). The red solid line represents the Weibull distribution line calculated by the Maximum likelihood method, and its slope corresponds to the Weibull modulus (m). The blue line indicates the 95% confidence interval.

소결한 시편을 그라인딩한 결과, Grind-HT는 605.8 (±112.4) MPa, Grind-GenX는 610.1 (±83.9) MPa, 그리고 Grind-FX는 299.9 (±69.1) MPa의 값이 얻어졌는데, Grind-GenX는 소결한 시편인 Sint-GenX의 값과 통계적 유의차가 없었고(p>0.05), 나머지 두 시편은 그라인딩에 의해 굴곡강도 값이 감소하였다(p<0.05, Table 4). 와이불 특성강도(σ₀)값은 소결된 시편을 그라인딩 함에 따라 세 지르코니아 모두에서 감소하였다(Table 4). 그러나 와이불 계수는 세 지르코니아 모두에서 증가하였다.

그라인딩한 시편을 다시 재생소성한 결과, Regen-HT는 538.1 (±55.7), Regen-GenX는 559.1 (±75.7), 그리고 Regen-FX는 302.0 (±44.5) MPa의 값이 얻어졌다. 이 값들은 소성만 시행한 시편의 값보다는 낮았으나(p<0.05), 재생소성하기 전의 시편의 값과는 통계적 유의차가 없었다(p>0.05, Table 4). 재생소성에 따른 시편의 와이불 특성강도(σ₀)값은 HT 시편에서 가장 많이 감소하였고 FX에서는 95% 신뢰 구간이 중첩되어 비슷한 수준을 보였다. 이때 와이불 계수는 모든 종류의 지르코니아에서 재생소성하기 전의 값에 비해 증가하였다(Table 4).

고 찰

본 실험에서는 캐드캠으로 지르코니아의 3점굴곡시험을 위한 시편을 제작하였는데, 이러한 방식으로 제작된 시편의 경우 표면 결함이나 마이크로 크랙이 생기는 경우가 있다(25). 이는 강도의 감소로 이어지기 때문에, 일부 연구에서는 신터링을 하기전에 경면 연마를 시행한다. 4Y-지르코니아에 해당하는 Gen-X의 경우, 경면연마후 신터링한 결과에서도 제조사에서 제시한 값보다 더 낮은 2축 굴곡강도값 874(±151) MPa을 보고하였다(25). 본 실험에서도 시편은 실제 임상에서의 상황을 재현하기 위해 캐드캠으로 제작하여 밀링 후 다시 연마하지 않았으며, 이로 인해 소결된 세종류의 지르코니아 시편 모두에서 얻어진 평균 굴곡강도는 제조사에서 제시한 3점 굴곡강도값, 즉 HT와 GenX는 약 1000(±150), FX는 약 700 (±150) MPa보다 더 낮은 값을 보였다. 소결된 상태의 4Y-지르코니아의 강도는 멀티레이어인 GenX와 단층 지르코니아인 HT 사이에서 차이를 보이지 않았으나(p>0.05), 5Y-지르코니아인 FX에서는 더 낮은 굴곡강도값을 보였다(p<0.05). 이러한 결과는 이트리아 함량 증가에 따른 지르코니아의 물성 변화에 기인한다. 즉 지르코니아에 첨가되는 상안정화제인 이트리아의 함량이 증가함에 따라 재료의 심미성(반투명도)은 향상되지만, 정방정상의 안정성이 증가하여 응력 유기 상전이 (Stress-induced phase transformation) 능력, 즉 변태 강화 (Transformation toughening) 효과는 감소하게 된다(26). 이는 응력 하에서 취성 파괴에 저항하는 능력의 유의미한 감소를 초래한다(26).

그라인딩은 보철물의 적합조정 및 표면 마무리를 위해 필수적인 과정이지만, 이 과정에서 발생하는 외부 압력은 지르코니아의 정방정상을 단사정상으로 전이시켜 강도 증가를 유도할 수 있다(1, 5-7). 그러나 본 연구에서는 소결한 시편을 그라인딩한 결과, 굴곡강도값이 감소하거나 (p<0.05), 유지되었다(p>0.05). 와이불 특성강도 또한 소결 그룹에 비해 감소하였다. 이러한 현상은 그라인딩 조건에 따른 복합적인 요인에 의해 크랙, 홈 및 미세 균열과 같은 결함이 생성되어 상변태 강화효과를 상쇄시킴으로써 일어날 수 있다(1, 11-14). 이때 그라인딩 그룹의 와이불 계수는 소결그룹보다 높아져 신뢰도는 오히려 약간 상승하였다. 이는 비록 미세 크랙과 같은 결함 등으로 굴곡 강도는 낮아졌으나, 그라인딩 과정에서 발생한 기계적 응력이 지르코니아 표면의 정방정상을 단사정상으로 전이시키며 균일한 압축 응력층이 표면에 유도되어 강도의 분산 정도는 감소함에 따라 일어난 것으로 생각된다.

그라인딩으로 인해 지르코니아에 정방정상에서 단사정상으로 전이가 발생한 경우, 재생소성 (Regeneration firing)을 통해 단사정상에서 정방정상으로 역 상전이 시킬 수 있다. 재생소성으로 인한 역 상전이는 지르코니아 표면에 생성된 압축응력을 다시 완화시키므로 재료의 굴곡강도는 감소될 수 있지만, 지르코니아의 강도의 신뢰도는 재생소성 후 균열치유로 인해 더 높아진다(1, 16, 17). 문헌에 따르면 그라인딩된 3Y-지르코니아의 경우 재생소성을 시행함에 의해 단사정상이 제거되었으나 굴곡강도는 크게 변하지 않았다(1). 이러한 결과는 재생소성에 의해 역상전이가 일어나 압축응력이 완화되어 강도가 감소하는 것과 동시에 균열의 확산을 막는 균열치유가 서로 상호작용해서 일어났다(1). 이러한 재생소성에 의해 그라인딩된 3Y-지르코니아의 강도의 신뢰도는 높아졌다(1, 16, 17). 본 연구에서 강도의 신뢰성은 와이불 계수(Weibull modulus, m)에 의해 논의되었다. 와이불 확률 그래프(Weibull Probability Plot)에서 와이불 계수는 그래프의 기울기 (Slope)에 해당한다(24, 27). 높은 와이불 계수 값은 재료 내 결함 분포가 보다 균일하거나, 측정된 강도 값들의 불균일성이 적음을 나타내므로, 해당 재료의 신뢰성(reliability)이 더 높음을 의미한다(1, 24). 본 연구에서도 그라인딩한 시편을 다시 재생소성한 결과, 모든 시편에서 얻어진 굴곡강도는 재생소성하기 전의 값과 통계적 유의차가 없었으나(p>0.05), 와이불 계수는 그라인딩 그룹보다 더 높아져 굴곡강도의 신뢰도는 상승하였다. 이러한 결과는 3Y와 4Y-지르코니아의 재생소성이 강도의 신뢰도를 높인다는 연구 보고들과 일치하였다(1, 27). 이러한 현상은 고온의 열처리 과정인 재생소성 시 일어나는 균열 치유 기구로 설명될 수 있다(20). 즉 세라믹 재료의 표면 또는 내부에 존재하는 미세 균열 (Microcracks)의 내부표면들이 서로 접촉하게 되거나 균열의 선단(Crack Tip)이 뭉툭하게 변형됨으로써 균열 전파를 억제한다(20). 균열 치유는 재료의 분산 정도를 감소시키고 와이불 계수를 높여 강도 신뢰성을 확보함으로써, 최종 보철물의 장기적인 성능과 안정성에 기여하는 바람직한 결과로 해석된다. 본 연구의 4Y-지르코니아 그룹은 재생소성 후 가장 낮은 굴곡 강도를 보였음에도 불구하고, ISO 6872:2019의 구치부 모노리식 수복물 기준(500 MPa 이상)을 충족하여, 그라인딩 및 재생소성 후에도 임상 적용이 가능함을 시사한다. 반면, 5Y-지르코니아 그룹은 본 연구에 사용된 그라인딩 조건에서와 재생소성 후 전치부 모노리식 수복물 기준(350 MPa 이상)에 미치지 못하여 임상 사용 시 주의가 필요하다고 생각된다. 따라서 5Y-지르코니아를 임상에서 그라인딩 할 경우 낮은 강도로 인한 파절 위험을 완화하기 위해 본 연구에서 확인된 재생소성을 통한 신뢰성 향상(와이불 계수 증가) 은 효과적인 방법으로 판단된다.

본 연구의 한계는 단일 그라인딩 조건, 단일 재생소성 조건을 사용한 것이다. 그 외에도 그라인딩으로 인한 강도의 변화 및 재생소성으로 인한 와이불 계수의 변화의 원인을 미세구조 및 결정구조 분석을 통해 확인하지 못하였다. 더욱 명료한 결과를 얻기 위해서는 미세구조 분석을 통한 결함 유무 및 파단면 관찰과 상분석, 표면거칠기 측정 등을 통한 추가적인 연구가 반드시 필요하다.

결 론

본 연구를 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 소결된 4Y-지르코니아는 단층이나 다층구조에 상관없이 5Y-지르코니아에 비해 높은 강도와 신뢰성(높은 와이불 계수)을 보여주었다. 소결후 그라인딩 처리에 의해 단층구조의 4Y-지르코니아와 다층구조의 5Y-지르코니아의 강도는 유의미하게 감소하였고, 모든 시편그룹에서 와이불 특성강도가 감소하였으나 와이불 계수는 조금 증가하였다. 그라인딩 후 재생소성을 시행한 경우, 강도는 처음의 소결된 상태보다는 낮았으나, 재생소성 전의 그라인딩된 그룹과는 통계적 유의차가 없었고 와이불 계수는 더 증가하여 모든 시편에서 강도의 신뢰성이 향상되었다. 이상의 결과는 4Y-지르코니아가 그라인딩 처리 후에도 임상적인 강도 및 신뢰성 측면에서 5Y-지르코니아에 비해 우수함을 보여주었으며, 보철물의 수명 연장 및 파절 위험 감소를 위해 그라인딩 후 시행하는 재생소성 열처리가 4Y-지르코니아 및 5Y-지르코니아의 강도에 대한 신뢰성을 높일 수 있는 방법임을 시사하였다.

Acknowledgments

이 논문은 부산대학교 기본연구지원사업(2년)에 의하여 연구되었음.

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