지르코니아 표면 처리와 인공타액의 pH에 따른 지르코니아와 레진시멘트의 전단결합강도

Ⅰ. INTRODUCTION

순수한 지르코니아는 실온에서 단사정 구조를 갖기 때문에 다수의 미세균열이 생길 수 있다. 따라서 지르코니아가 정방정 구조를 갖도록 Y₂O₃을 첨가하여 실온에서 안정한 상태로 만든 Yttrium-Oxide-Partially-Stabilized-Zirconia(YPSZ)를 사용한다(Xie 등, 2016). YPSZ는 굽힘강도가 900∼1200 MPa로 금속과 비슷하며, 파괴인성이 높아서 파절저항성이 높다(Christel 등, 1989; Kern 등, 1998). 또한 milling machine 이용이 가능하여 CAD-CAM 시스템으로 정밀하고 복잡한 보철물 제작이 가능하다(Wang 등, 2008). 그러므로 YPSZ는 크라운과 브릿지 등에 많이 사용되고 있는 재료이다(Ban 2008). 하지만 YPSZ는 레진시멘트와 결합이 잘 되지 않는 단점을 가지고 있다(Stefani 등, 2015.) 또한 지르코니아 특유의 불투명도 때문에 지르코니아 위에 도재를 올려 굽거나, 지르코니아 표면에 다양한 색상을 첨가하여 지르코니아의 심미성을 개선하려는 시도가 있었다(Kim 등, 2016).

지르코니아의 표면처리 방법에는 샌드블라스팅, 불산처리, 프라이머, 레이저 처리, 알루미늄 코팅 처리 등이 있다(Amaral 등, 2006; Atsu 등, 2006; Jevnikar 등, 2010; Noda 등, 2010; Miyazaki 등, 2013; Shin 등). 샌드블라스팅은 지르코니아 세라믹과 레진 시멘트의 결합을 기계적으로 증가시킨다(Yun 등, 2010). 지르코니아 표면에 샌드블라스팅 시 알루미나의 크기와 상관없이 전단결합강도가 증가한다(Tsuo 등, 2006). 불산처리는 기존의 실리카 베이스 세라믹의 표면 거칠기와 상을 변화시켜서 레진시멘트와의 기계적 결합을 증가시킨다(Blatz 등, 2003). 지르코니아의 경우 실리카가 없기 때문에 기존 실리카 베이스 세라믹처럼 산으로 표면처리가 불가능하다고 알려졌으나, 최근 연구에 의하면 150 μm alumina로 sandblasting 한 다음 47% 불산으로 15분 동안 산부식한 것과, 48%의 불산에 25분 동안 침전시 표면처리가 됨을 알 수 있다(Toshihiko 등, 2013; Sriamporn 등, 2014). 프라이머 처리에 대해서는 alloy 프라이머를 지르코니아 표면에 적용하면 레진과의 결합력이 증가된다고 보고되었다(Miyazaki 등, 2013). Nd:YAG 레이저를 통한 표면처리는 지르코니아 표면의 산소를 감소시켜 지르코니아의 기계적 특성을 감소시키므로 정방정계의 지르코니아에는 사용하지 않는 것이 좋다(Noda 등, 2010). 알루미늄 코팅 처리를 YPSZ 지르코니아 세라믹 표면에 하면 레진과의 결합이 잘 유지되므로 알루미늄 코팅 처리는 미래에 매우 효과적인 표면처리 방법이 될 가능성이 있다(Jevnikar 등, 2010).

지르코니아는 우수한 기계적 특성과 적절한 결합을 얻기 위해 주로 레진시멘트로 합착을 한다(나종찬 등, 2010). 치과용 시멘트의 용해도는 pH에 따라서 달라질 수 있다(Yanikoglu 등, 2007). 자가접착 레진시멘트의 성분인 phosphoric acid methacrylate는 적용 초기 pH 1 정도의 낮은 환경과 친수성의 성질을 제공한다. 중합이 진행되면서 phosphoric acid methacrylate는 필러의 알칼리성 성분과 함께 중화반응을 일으켜 pH 6 정도로 상승한다(Behr 등, 2004; Radovic 등, 2008). 자가접착 레진시멘트의 중화가 빠르게 일어날수록, 레진시멘트의 용해도가 줄어들고 굴곡강도가 증가한다(Zorzin등, 2012). 구강 내의 pH는 섭취한 음식에 따라 다양한 변화를 보인다. 산성 음료를 섭취하였을 때의 pH는 3 이하로 내려갈 수 있고, 제산제 등의 약품을 섭취하였을 때의 pH는 10 이상으로 까지 올라갈 수 있다(Fraunhofer 등, 2004; Feurle 1975). 이러한 pH 변화는 self-adhesive 레진시멘트의 중화속도에 영향을 주어 레진시멘트와 지르코니아의 전단결합강도에 차이를 줄 수 있다(Zorzin 등, 2012).

지르코니아의 다양한 표면처리가 지르코니아와 레진시멘트의 결합강도에 미치는 영향에 대한 연구는 많이 있었다(Jevnikar 등, 2010; Yun 등, 2010; Miyazaki 등, 2013; Usumez 등, 2013; Lee 등, 2015). 하지만 구강 내 다양한 pH조건과 지르코니아 표면처리 방법을 조합하여 결합강도를 평가한 실험은 없었다. 따라서 pH 조건과 지르코니아 표면처리 방법이 지르코니아와 레진시멘트의 결합강도에 미치는 영향을 알아보는 것이 필요하다.

본 실험의 목적은 지르코니아 표면을 샌드블라스팅, 불산, 그리고 이 두 가지의 조합으로 표면처리를 하고, 다양한 pH 조건에서 지르코니아와 레진시멘트와의 결합강도를 측정하여 최대 결합강도를 보이는 조건을 찾고자 하는 것이다.

Ⅱ. Materials and methods

2. 지르코니아 표면처리

지르코니아 표면처리 방법은 Table 1에 나와 있다. SB 군은 50 μm Al₂O₃로 3.5 bar 압력으로 10 mm 간격으로 30초 동안 sandblasting 실행한 후 94% 에탄올에 4분동안 초음파 세척 후 건조하였다. HF 군은 48% HF(Sigma Aldrich, Germany)로 15분 동안 산부식 후 증류수로 세척하였다. SB + HF 군은 50 μm Al₂O₃로 3.5 bar 압력으로 10 mm 간격으로 30초 동안 sandblasting 후 94% 에탄올에 4분동안 초음파 세척 후 건조하였다. 이후에 48% HF로 15분간 산부식하였다.

Table 1.

Classification of each group according to the surface treatment and pH condition

4. 레진시멘트와의 접착

레진시멘트(Rely X U200, 3MESPE, Germany)를 직경2.38 mm, 높이 2 mm의 플라스틱 주형에 적용하고(Fig. 1, a), 광중합기(Elipar Trilight, 3M ESPE, Seefeld, Germany)를 이용하여 40초간 윗면에 중합시키고, 각 옆면을 4등분하여20초씩 2번 중합하였다(Fig. 2, b).

Figure 1.

Process of applying resin cement on zirconia surface, (a) Metal jig located with white plastic mold on zirconia specimen impregnated in acrylic resin, ( b) Specimen removed from white plastic mold after photo-polymerization of resin cement.

Figure 2.

Testing method of the shear bond strengths between zirconia and resin cement on a universal testing machine, (a) Photograph of hemi-circular blade located above the resin cement specimen, (b) Schematic diagram of the cross section of the photograph

이후 인공타액(NaCl, 0.4 g; KCl, 0.4 g; CaCl₂⋅2H₂O, 0.795 g; NaH₂PO₄⋅2H₂O, 0.78 g; Na₂S⋅9H₂O, 0.005 g; NH₂CONH₂, 1.0 g; distilled water, 1,000 mL)(Iijima등, 2013)을 제작하였고, HCl로 인공타액의 pH를 4로, NaOH로 인공타액의 pH를 7과 10으로 조절하였다. 대조군으로는 증류수를 사용하였다. 시편은 증류수와 인공타액에 넣어 37˚C dry oven (FO-600M, Jeoitech, Korea)에 24시간 보관하였다. 인공타액의 pH 조건은 Table1에 나타나 있다.

Ⅲ. Results

1. 전단결합강도

Two-way ANOVA 분석 결과는 Table 2와 Table 3에 나타나 있다. 표면처리 방법 간에는 유의성 있는 차이가 있었으며(P=0.000), PH 조건에 따라서도 유의성 있는 차이가 있었다(P=0.007). 표면처리와 pH 조건은 서로 교호작용을 보였다(P=0.000). 표면처리 조건별로 분석해보면, SB+HF 군의 결합강도가 SB 군, HF 군보다 높았으며(P<0.05), pH 조건별로는 DW, A4, A7의 결합강도가 A10보다 유의성 있게 높았다(P<0.05).

Kruskall-Wallis test로 표면처리와 pH 조건에 따른 전단결합강도를 각각 분석한 결과는 Figure 3에 나타나 있다. 같은 pH 조건 내에서 표면처리에 따른 효과를 비교해 보았을 때, DW와 A4 조건에서는 SB+HF 군의 전단결합강도가 가장 높게 나왔다(P<0.05). 각 표면처리군 내에서는 SB+HF 군 내에서만 pH 조건에 따른 전단결합강도의 차이는 있었는데(P<0.05), DW와 A4 조건에서 결합강도가 유의성 있게 높았다(P<0.05).

Table 2.

The result of two way ANOVA analysis

Table 3.

Shear bond strengths (MPa) between zirconia and resin cement expressed in Mean (Standard deviation) and ranking among the average of each row and column by two way ANOVA

Table 4.

Result of Pearson correlation analysis

Figure 3.

Shear bond strengths (MPa) of zirconia to resin cement according to the surface treatment and pH condition. Different uppercase letters are significantly different among the surface treatments within the same pH condition and different lowercase letters are significantly different among the pH conditions within the same surface treatment group by Kruskall-Wallis test and Duncan’s multiple range test at α=0.05.

피어슨 상관관계 분석 결과, 결합강도는 표면처리와 약한 상관관계가 있었고, pH 조건과는 매우 약한 음의 상관관계가 있었다 (P<0.05). 표면처리가 pH 조건보다는 결합강도에 더 큰 영향을 미쳤다.

2. 주사전자현미경(SEM) 관찰

지르코니아의 표면처리 후 SEM 사진이 Figure 4에 나타나 있다. 표면처리하지 않은 지르코니아 표면은 상대적으로 매끈한 표면을 보였다(Fig. 4, a). SB 군의 지르코니아 표면은 Al₂O₃에 의해 표면이 패어나간 양상을 보였다(Fig. 4, b). HF로 처리한 지르코니아 표면은 부식된 부분과 함께 HF에 의해 녹아나온 입자들이 관찰되었다(Fig. 4, c). SB+HF 군은 표면이 거칠게 패어나간 면과 부식된 두 가지 양상이 함께 보였다(Fig. 4, d).

Figure 4.

Scanning electron microscopic (SEM) observation of zirconia after different surface treatment, (a) Control, (b) Sandblasting, (c) Etching with 48% HF, (d) Combination of sandblasting and etching with 48% HF.

Ⅳ. Discussion

본 연구에서는 지르코니아에 여러 가지 표면처리방법(Sandblasting, 48% HF 산부식, sandblasting+HF 산부식)이 여러 pH 조건(증류수, pH 4, pH 7, pH 10의 인공타액) 하에서 지르코니아와 레진시멘트의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. Two-way ANOVA 분석결과, pH 조건에 상관없이 표면처리방법 간의 평균을 비교 분석했을 때, 지르코니아의 표면을 sandblasting+HF 산부식 처리했을 때의 전단결합강도가 가장 유의성 있게 높았다. 표면처리방법에 상관없이 pH 조건별로 평균을 비교 분석했을 때는 증류수와 pH 4, pH 7의 인공타액의 경우가 pH 10 인공타액보다 더 높은 전단결합강도를 보였다.

SB+HF로 표면처리한 군의 결합강도가 가장 높았던 이유로는 sandblasting이나 HF 산부식 단독보다 두 가지를 병합해서 처리한 군이 지르코니아 표면의 요철을 증가시켰기 때문일 것이다. 이전 연구들을 조사해보면, sandblasting 후 지르코니아의 표면거칠기(Ra)가 증가하였고, 12달 후 레진시멘트와 지르코니아의 전단결합강도도 증가하였다(Silva 등, 2016). 지르코니아를 9.5% HF로 90초 처리한 군과 110 μm alumina로 sandblasting을 한 군의 표면 거칠기는 대조군의 표면 거칠기와 통계적으로 차이가 없었다(Casucci 등, 2009). 반면 지르코니아 표면을 150 μm alumina로 sandblasting한 뒤 48%의 불산으로 15분 동안 산부식한 것은 150 μm alumina로 sandblasting만한 것보다 표면거칠기가 증가하였다고 보고되었다(Iijima 등, 2014). 불산 농도가 10%, 20%, 30%로 증가할수록, 처리한 시간이 5분에서 30분으로 증가할수록 지르코니아 표면의 젖음성이 증가하였고, 레진과의 결합력도 증가하는 경향을 보였다(Lee 등, 2015).

예비실험에서 실험군 외에 지르코니아의 표면에 아무 처리도 하지 않은 군은 대부분의 시편이 플라스틱 주형에서 중합 후 시편을 제거하는 도중 레진시멘트가 지르코니아 표면에서 탈락이 일어나 결과에서 배제했다. 따라서 지르코니아를 레진시멘트로 합착하기 위해서는 반드시 표면처리가 필요함을 알 수 있었다.

본 실험에서는 시편을 인공타액에서 보관하였고, 대조군으로 증류수를 사용하였다. 그 결과 증류수와 pH 7 인공타액에서 보관한 시편의 전단결합강도는 차이가 없었다. 시편을 보관할 때 증류수와 인공타액은 실험마다 다양한 견해가 있다. 증류수와 인공타액 사이의 복합레진의 용해도는 유의성 있는 차이가 없었다(Toledano 등, 2005). 이중중합형 레진시멘트를 광중합을 시키지 않았을 때 증류수보다는 인공타액에 더 잘 용해되었으나 광중합시켰을 때 용해도의 차이는 없었다(Silva 등, 2013). 복합레진의 비커스 경도를 측정하기 위해 증류수와 인공타액조건에서 1일, 7일, 20일, 40일간 보관했을 때, 인공타액에 보관했을 때의 비커스 경도가 증류수에 보관했을 때보다 더 높았다(Okada 등, 2001). 하지만 연구들마다 인공타액의 성분이 다르기 때문에 타액의 어떤 성분이 레진시멘트와 반응하여 결합강도에 영향을 미치는지에 대한 추가적인 연구가 필요하다.

레진 시멘트는 변연부에서 구강 내 타액에 노출되어 있고, 구강 내의 pH 변화는 레진시멘트의 용해도에 영향을 주어 결합강도에 영향을 미칠 수 있다. 본 연구에서는 two-way 분석결과 DW, A4, A7 군의 결합강도가 A10보다 더 높았다. Cilli 등(2012)의 연구에 의하면 염기성 pH 조건에서 시간이 지날수록 복합레진의 Knoop 경도가 약해지고 표면은 더 거칠어지는데, 그 이유는 상대적으로 다른 조건에서보다 OH^- 이온이 더 많이 존재하여 레진의 가수분해가 촉진되었기 때문이다. 반면 Bis-GMA, UDMA, Bis-EMA, TEGDMA같은 dimethacrylate 단량체는 낮은 pH 환경에서 분해가 된다(Göpferich, 1996). PH 3.1의 산성 음료에 복합레진을 넣었을 때 복합레진의 용해도는 증류수에 넣었을 때보다 높았다(Rahim 등, 2012). 사람의 상아질과 복합레진의 미세인장강도는 pH 4의 젖산에서 보관했을 때가 인공타액에서 보관했을 때보다 낮았다(Silva 등, 2012). 하지만 본 연구에서 Kruskall- Wallis 분석결과 SB+HF 표면처리군 내에서 pH 4 인공타액 보관군이 pH 7 인공타액 보관군보다 결합강도가 높게 나타났으며, 표면처리군에 상관없이 pH 조건별로 평균을 분석한 two-way ANOVA의 경우 pH 4와 pH 7의 차이가 없었다. 이것은 산성 용액에 노출시킨 시간의 차이로 보인다. Rahim 등 (2012) 연구에서는 복합레진을 40일 동안 용액에 노출시켰고, Silva 등 (2012) 연구에서는 4일 동안 노출시켰다. 하지만 본 실험에서는 시편을 24시간 동안만 보관용액에 노출시켰기 때문에 노출된 시간이 상대적으로 짧아서 낮은 pH에 의한 효과를 충분하게 볼 수 없었다고 사료된다. 차후 추가 연구로는 각 pH 조건에 충분한 시간동안 노출시켜서 실험하는 것이 필요하다.

실제 구강 내에서는 온도차이나 반복적인 저작압 등이 지르코니아와 레진시멘트의 접착강도에 영향을 미칠 수 있다. 이러한 요소들을 재현한 thermocycling이나, 반복하중 하에서 결합강도를 측정한 연구들이 필요하다고 생각된다.

본 실험의 한계 내에서 표면처리방법이 pH 조건보다 지르코니아와 레진시멘트의 전단결합강도에 더 큰 영향을 미쳤고, 표면처리 방법 중에서는 SB+HF가 가장 높은 결합강도를 보였다.

Ⅴ. Conclusion

본 연구에서는 지르코니아의 표면을 다양한 방법으로 (Sandblasting, 48% HF 산부식, Sandblasting 후 HF 산부식) 표면처리를 하였고, 다양한 pH 조건 하에서(증류수와 pH4, pH7, pH10의 인공타액) 지르코니아와 레진시멘트 사이의 전단결합강도를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. 표면처리 군 중에서 가장 결합강도가 높았던 것은 SB+HF 군이었다.
2. 증류수와 pH 4, pH 7 인공타액에 보관시 전단결합강도가 pH10 인공타액에서보다 유의성 있게 높았다.
3. 지르코니아의 표면처리는 SB+HF로 하고, 구강 내의 pH는 알칼리 조건을 피하는 것이 바람직하다.

Acknowledgments

이 논문은 2015년도 원광대학교의 교비지원에 의해서 수행됨.

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